酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，也是衡量脂肪質(zhì)量的重要標(biāo)志。脂肪在長(zhǎng)期貯藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸，脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)，一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。造成酸價(jià)不合格的原因可能有企業(yè)原料采購(gòu)把關(guān)不嚴(yán)、生產(chǎn)工藝不達(dá)標(biāo)、產(chǎn)品儲(chǔ)藏條件不當(dāng)，特別是存貯溫度較高時(shí)易導(dǎo)致食品中的脂肪氧化酸敗。日常抽檢監(jiān)測(cè)中，不少食品品種都涉及到酸價(jià)指標(biāo)，如糕點(diǎn)、食用油、堅(jiān)果與籽類、膨化食品等，是常規(guī)理化檢測(cè)中非常重要的檢測(cè)項(xiàng)目之一。2016年8月31日，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》(GB 5009.229-2016)發(fā)布，于2017年3月1日正式實(shí)施。本次著重解讀標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、使用注意事項(xiàng)和風(fēng)險(xiǎn)防控建議等。

定義與適用范圍

酸價(jià)：根據(jù)ISO及國(guó)標(biāo)定義，酸價(jià)指中和1克油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)，單位為mg/g。目前檢測(cè)方法不具有特異性，測(cè)試油脂中所有的酸性物質(zhì)，即無法區(qū)分游離脂肪酸與無機(jī)酸/有機(jī)酸等。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法：包括冷溶劑指示劑滴定法(第一法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。

第一法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類，該方法容易受深色色素干擾。

第二法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類，色素不干擾該方法滴定終點(diǎn)判定。

第三法適用于常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6類。

操作過程注意點(diǎn)

樣品預(yù)處理：GB 5009.229-2016詳盡地對(duì)油脂的提取、油脂的前處理作了量化規(guī)定(附錄A油脂試樣的除雜和干燥脫水、附錄B固態(tài)油脂試樣的處理、附錄C乳化類油脂試樣的處理、附錄D樣品的粉碎);量化了油脂熔化的溫度;明確了減壓回收溶劑的儀器、溫度、壓力;增加了樣品粉碎要求、攪拌及浸泡時(shí)間等。

油脂取樣：依據(jù)食用油樣品特性可知，在冬季或氣溫稍低的區(qū)域，樣品可能會(huì)因?yàn)閮鼋Y(jié)而出現(xiàn)包裝間不均勻或包裝內(nèi)不均勻的現(xiàn)象，影響抽樣和檢驗(yàn)樣品的均勻性，如花生油、芝麻油、棕櫚油等要特別注意。必要情況下可參照GB/ T 5524-2008推薦的溫度條件加熱并輔以超聲處理。另外，要注意酸價(jià)是表征氧化變質(zhì)的程度，無論是食用油脂樣品還是食品樣品提取的油脂樣品，都需要樣品開封后或油脂提取后快速檢測(cè)，避免結(jié)果偏大。

樣品量：參照動(dòng)植物脂肪和油.酸值和酸度的測(cè)定(ISO 660-2009)，稱樣量隨酸價(jià)差異而調(diào)整。當(dāng)被測(cè)定樣品中酸性物質(zhì)總量較低時(shí)，指示劑滴定法消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與酸性物質(zhì)總量不呈線性關(guān)系，稱樣量顯著影響酸價(jià)檢測(cè)的準(zhǔn)確性。酸價(jià)的樣品稱樣量不足時(shí)，酸價(jià)測(cè)定值明顯偏高。GB 5009.229-2016中試樣稱樣表明確了估計(jì)的酸價(jià)和試樣的稱樣量及稱量的精確度要求，并明確試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2ml~10ml之間(扣除空白后)。若檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按照表1要求，調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。

特殊樣品：對(duì)于深色澤的油脂樣品，可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚酞指示劑。滴定時(shí)，當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為百里香酚酞的滴定終點(diǎn)，堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。針對(duì)米糠油樣品，米糠油本身的背景顏色較深(尤其是米糠毛油)，除非過度精煉，否則其背景顏色會(huì)干擾對(duì)滴定終點(diǎn)指示劑顏色變化的判斷;另外，米糠油谷維素含量高，谷維素會(huì)干擾滴定終點(diǎn)指示劑的顏色變化，從而影響滴定終點(diǎn)的判定。因此，米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑，當(dāng)然也可用自動(dòng)電位滴定法。自動(dòng)電位滴定法可消除色澤對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，在酸價(jià)檢測(cè)中有很好的應(yīng)用，更重要的是其滴定終點(diǎn)的判定不依賴于任何顏色的變化和人工感官的判斷，抗干擾能力強(qiáng)，如辣椒油也可采用自動(dòng)電位滴定法。

結(jié)果計(jì)算：試驗(yàn)中特別要注意扣除隨行全試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算的時(shí)候，如果在實(shí)際操作過程中使用氫氧化鈉滴定溶液，公式中56.1表示氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，仍然按照消耗KOH的量計(jì)算。當(dāng)酸價(jià)≤1mg/g，計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù);1mg/g<酸價(jià)≤100 mg/g，計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù);酸價(jià)>100mg/g,計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。

過程控制：提取油脂后樣品不能放置。提取油脂少的樣品時(shí)，酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，需要調(diào)整取樣量或不適宜出具檢測(cè)結(jié)果。對(duì)顏色較深的樣品，必要情況下可采用幾個(gè)方法同時(shí)進(jìn)行比對(duì)分析。

結(jié)論判定：要注意食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與推薦性標(biāo)準(zhǔn)的銜接，首先要遵循食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。尤其食用油樣品，會(huì)有一些對(duì)應(yīng)的推薦性產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，一定要區(qū)分好酸價(jià)限量要求。

風(fēng)險(xiǎn)防控建議

酸價(jià)指標(biāo)不合格主要涉及食用油、餅干、糕點(diǎn)、膨化食品、堅(jiān)果與籽類食品、方便食品等。引起酸價(jià)超標(biāo)的原因有多種，與原料、加工工藝和儲(chǔ)存等相關(guān)，無法僅從檢測(cè)結(jié)果上判定酸價(jià)超標(biāo)的原因。企業(yè)應(yīng)根據(jù)自身產(chǎn)品原料、生產(chǎn)加工工藝、產(chǎn)品保質(zhì)期等，找出產(chǎn)品酸價(jià)升高的原因，并通過合理選用產(chǎn)品原料、更新或完善加工工藝、調(diào)整產(chǎn)品保存條件、保質(zhì)期等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行改進(jìn)，同時(shí)加強(qiáng)產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

關(guān)鍵詞： 測(cè)定 防控建議 食品 限量要求